一、大顆粒工業(yè)金剛石特性及用途
金剛石極高的硬度早在古代就為人們所認(rèn)識(shí)，然而在相當(dāng)長(zhǎng)的一個(gè)時(shí)期里，人們僅把開(kāi)采的天然金剛石當(dāng)作“寶石”，主要用來(lái)制作*裝飾品。人類(lèi)*早利用天然金剛石制作金剛石刀具，是利用天然金剛石自然棱角做切削刀刃進(jìn)行切割加工的，如玻璃刻刀，珠寶、玉石雕刻刀等。
隨著鉆石首飾研磨拋光技術(shù)的發(fā)展，經(jīng)人工精磨帶有切削刃的天然金剛石刀具應(yīng)運(yùn)而生，經(jīng)過(guò)精細(xì)研磨，其刃口半徑可達(dá)0.01-0.002μm。但天然金剛石較脆，其結(jié)晶各向異性，不同晶面或同一晶面不同方向的晶體硬度均有差異，在進(jìn)行刃磨和使用時(shí)必須選擇合適的方向。
二次世界大戰(zhàn)期間，為了滿(mǎn)足軍事裝備的精密切削加工的需要，以及二戰(zhàn)后為滿(mǎn)足手表精密零件，裝飾件和首飾雕花等加工需要，天然金剛石刀具應(yīng)用市場(chǎng)逐漸發(fā)展起來(lái)。
二十世紀(jì)七十年代，現(xiàn)代*科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的許多產(chǎn)品，如用于航空工業(yè)的陀螺儀、激光器中的金屬反射鏡，雷達(dá)的波導(dǎo)管內(nèi)腔，激光打印機(jī)中的多面棱鏡，錄像機(jī)磁頭、復(fù)印機(jī)硒鼓、計(jì)算機(jī)磁盤(pán)基片以及太空望遠(yuǎn)鏡中的大型反射鏡等，都要求得到超光滑的加工表面和高的加工精度。在現(xiàn)實(shí)需求的推動(dòng)下，在已有的金剛石車(chē)削技術(shù)基礎(chǔ)上，天然金剛石刀具超精密鏡面切削技術(shù)得到迅速發(fā)展，天然金剛石超精密刀具應(yīng)用市場(chǎng)迅速擴(kuò)大，天然金剛石需求量也隨之迅速增加。然而，迄今為止，目前世界上天然金剛石的年產(chǎn)量約1億克拉左右，而其中適于制作切削刀具必須是大顆粒（質(zhì)量大于0.2ct，*小徑長(zhǎng)不小于1.5mm）。因此適合制作切削刀具的天然金剛石占年產(chǎn)量的比例非常小，約占3-4%。這嚴(yán)重地影響了天然金剛石刀具應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)充。
由于聚晶金剛石復(fù)合片就是作為金剛石大單晶的替代品而被研制出的，因此聚晶金剛石復(fù)合片所涉及的應(yīng)用領(lǐng)域均能用金剛石大單晶代替，而且其加工精度要高于聚晶金剛石復(fù)合片。在市場(chǎng)調(diào)研中了解到，由于大單晶作為刀具使用時(shí)其成本明顯高于同尺寸的聚晶金剛石復(fù)合片刀具，因此目前二者并存于刀具市場(chǎng)。
天然金剛石資源的不可再生性，決定了其數(shù)量是越來(lái)越少，價(jià)格越來(lái)越貴。在產(chǎn)品性能方面，人造金剛石與天然金剛石在晶體構(gòu)造上完全相同而在純度上接近或超過(guò)天然金剛石，所以人造金剛石在性能上也接近或超過(guò)天然金剛石。采用單晶大顆粒人造金剛石制成單件鉆石工具在工業(yè)上得到成功應(yīng)用，表明人造金剛石在工業(yè)上全面取代天然金剛石的時(shí)代已經(jīng)到來(lái)。
在市場(chǎng)調(diào)研中與吉林大學(xué)超硬材料重點(diǎn)試驗(yàn)室的有關(guān)專(zhuān)家接觸后取得了樣品，通過(guò)與運(yùn)城力天世紀(jì)刀具有限公司技術(shù)人員的接觸，他們對(duì)提供的樣品尺寸、內(nèi)部包裹體含量等基本滿(mǎn)意，并希望將其加工成刀具進(jìn)行進(jìn)一步的性能測(cè)試。
二、大顆粒工業(yè)金剛石的市場(chǎng)前景
目前，金剛石行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)殘酷。自2004年，壓機(jī)噸位迅速擴(kuò)大、數(shù)量劇增，目前已超過(guò)5000臺(tái)。合成腔體從過(guò)去*大的φ28mm擴(kuò)大到φ40mm以上，金剛石單產(chǎn)從過(guò)去的30克拉增加到100克拉，目前我國(guó)金剛石單晶的年生產(chǎn)能力超過(guò)50億克拉。除了個(gè)別企業(yè)憑借規(guī)模效應(yīng)略有盈利外，大部分企業(yè)庫(kù)存積壓嚴(yán)重，導(dǎo)致虧損。隨著間接加熱技術(shù)的應(yīng)用，在原有基礎(chǔ)上擴(kuò)大合成腔體已經(jīng)成為行業(yè)大多數(shù)企業(yè)應(yīng)對(duì)當(dāng)前競(jìng)爭(zhēng)的主要手段，隨著腔體擴(kuò)大帶來(lái)的單產(chǎn)升高、成本降低等一系列問(wèn)題，500mm缸徑壓機(jī)即將面臨被淘汰出局部利益的命運(yùn),可以預(yù)見(jiàn),原來(lái)處于行業(yè)中等規(guī)模的廠(chǎng)家大部分將會(huì)被淘汰,500mm缸徑壓機(jī)也將退出歷史舞臺(tái)，如果不能及時(shí)的開(kāi)發(fā)出新的用途，必將變成一噸廢鐵。目前行業(yè)500缸徑壓機(jī)的服役年限一般不超過(guò)六年，設(shè)備狀態(tài)良好，如能開(kāi)發(fā)出新的用途，必將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。我們希望能夠利用目前行業(yè)500缸徑壓機(jī)六面頂壓機(jī)進(jìn)行新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)，尋找新的附加值高的產(chǎn)品，把投資大、數(shù)量多的金剛石壓機(jī)資源充分利用起來(lái)。
六面頂人造金剛石壓機(jī)目前可生產(chǎn)的產(chǎn)品有：人造金剛石、立方氮化硼、金剛石復(fù)合片、立方氮化硼復(fù)合片、金剛石聚晶、立方氮化硼聚晶等產(chǎn)品。目前磨料級(jí)金剛石的生產(chǎn)即將陷入困境，國(guó)內(nèi)復(fù)合片和聚晶的生產(chǎn)廠(chǎng)家越來(lái)越多，如果沒(méi)有過(guò)人的優(yōu)越性，很難在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中獲得成功，常規(guī)質(zhì)量的聚晶和復(fù)合片也將陷入磨料級(jí)金剛石生產(chǎn)的境地。
從目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的調(diào)查情況看，大顆粒工業(yè)金剛石的應(yīng)用呈現(xiàn)擴(kuò)大的態(tài)勢(shì)，而產(chǎn)品來(lái)源主要依靠進(jìn)口來(lái)滿(mǎn)足。國(guó)內(nèi)大顆粒工業(yè)金剛石的生產(chǎn)多處于試驗(yàn)階段，號(hào)稱(chēng)能夠批量提供8/10金剛石單晶的中南金剛石廠(chǎng)目前推向國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的*粗粒度金剛石為14/16目，單價(jià)14元/克拉，仍然無(wú)法達(dá)到國(guó)內(nèi)對(duì)大顆粒工業(yè)金剛石的尺寸要求，8/10目產(chǎn)品成本相對(duì)較高，售價(jià)依據(jù)品質(zhì)的高低在260-600元/克拉之間，與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品比較，不具備明顯的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
單晶金剛石可分為天然金剛石和人工合成金剛石。單晶金剛石用于制作切削刀具必須是大顆粒（質(zhì)量大于0.2ct，*小徑長(zhǎng)不小于1.5mm）。
作為刀具使用的天然金剛石工作條件苛刻，資源有限，價(jià)格昂貴，但隨著對(duì)加工精度要求的不斷提高，人們對(duì)天然金剛石大單晶的需求在不斷增加。在市場(chǎng)調(diào)研過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，運(yùn)城地區(qū)作為我國(guó)制版行業(yè)的集中地，每年對(duì)0.2ct以上的天然金剛石的需求高達(dá)數(shù)億元；基本全部從國(guó)外進(jìn)口，在北京希波爾進(jìn)行調(diào)研時(shí)了解到該公司每年大單晶的加工額也有數(shù)千萬(wàn)元。
從晶體構(gòu)成的角度分析，人造金剛石與天然金剛石在晶體構(gòu)造上完全相同，因此只要在純度上接近或超過(guò)天然金剛石，人造金剛石在性能上也就可以接近或超過(guò)天然金剛石，而且大顆粒工業(yè)金剛石的人工合成具有可控性，尺寸、形狀和性能具有良好的一致性，完全可以替代天然金剛石，且成本易于控制。
隨著目前高溫高壓合成金剛石單晶技術(shù)的日趨成熟，元素六公司、日本住友、美國(guó)G.E公司等均能批量向市場(chǎng)供應(yīng)切削加工刀具用金剛石大單晶（尺寸3.5×1.5×1.5mm以上）。由于國(guó)內(nèi)尚無(wú)一家企業(yè)能夠工業(yè)化生產(chǎn)適合切削刀具用的大顆粒工業(yè)金剛石，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)基本為國(guó)外產(chǎn)品占據(jù)。而且在市場(chǎng)調(diào)研過(guò)程中了解到，由于人工合成的大顆粒工業(yè)金剛石性能上可以做到與天然金剛石相同，且價(jià)格上具有優(yōu)勢(shì)，因此大顆粒工業(yè)金剛石具有極其廣闊的應(yīng)用和發(fā)展空間。
金剛石特殊的性能使得其他物質(zhì)無(wú)法代替，如果能夠率先在國(guó)內(nèi)開(kāi)發(fā)出大顆粒工業(yè)金剛石制造技術(shù)，不但能夠以較低的市場(chǎng)進(jìn)入條件贏得市場(chǎng)，而且能夠充分發(fā)揮500缸徑壓機(jī)的潛能，減少資源的浪費(fèi)；將來(lái)更能一較大的優(yōu)勢(shì)進(jìn)入世界市場(chǎng)，贏得超額利潤(rùn)；后續(xù)更能以大顆粒工業(yè)金剛石的生產(chǎn)為基礎(chǔ)進(jìn)入刀具市場(chǎng)，將可能導(dǎo)致刀具行業(yè)一次新的革命；甚至進(jìn)軍金剛石半導(dǎo)體芯片領(lǐng)域，*半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的*后一次革命。我們認(rèn)為大顆粒工業(yè)金剛石產(chǎn)品還是比較具有開(kāi)發(fā)價(jià)值的，理由主要由兩點(diǎn)：一是市場(chǎng)需求很大，金剛石硬度的特殊性能使得其他物質(zhì)不可替代；其二，大顆粒工業(yè)金剛石制造技術(shù)目前行業(yè)其他家還沒(méi)有進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，國(guó)外進(jìn)口產(chǎn)品和國(guó)內(nèi)試驗(yàn)得到的樣品價(jià)格昂貴，市場(chǎng)利潤(rùn)豐厚。
三、大顆粒工業(yè)金剛石技術(shù)現(xiàn)狀
我國(guó)大顆粒工業(yè)金剛石的合成起步雖然不晚，但進(jìn)展不盡如人意，我國(guó)在大顆粒金剛石合成方面與國(guó)際先進(jìn)水平相比還存在著較大差距。中科院上海硅酸鹽研究所曾經(jīng)于上世紀(jì)70年代中期用單源六面頂壓機(jī)合成出4mm單晶金剛石，但由于再現(xiàn)性等問(wèn)題，該項(xiàng)研究工作沒(méi)有繼續(xù)進(jìn)行。1998年12月，吉林大學(xué)超硬材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室利用國(guó)產(chǎn)六面頂壓機(jī)*合成直徑達(dá)3mm的寶石級(jí)金剛石單晶。2001年，吉林大學(xué)利用溫度梯度法，，以金屬鈷作為觸媒，在6×800噸六面頂壓機(jī)*生長(zhǎng)出約1mm高品位金剛石。隨后，經(jīng)過(guò)更深入的研究實(shí)驗(yàn)，據(jù)說(shuō)已經(jīng)能夠穩(wěn)定生長(zhǎng)出5mm優(yōu)質(zhì)大單晶金剛石。
國(guó)外寶石級(jí)金剛石合成技術(shù)已經(jīng)很成熟，利用溫度梯度法，1970GE公司生長(zhǎng)出1克拉(5mm)金剛石單晶、、1990年住友公司用大晶種法生長(zhǎng)出9克拉(12mm)金剛石單晶、1996年De Beers用100h合成出25克拉Ⅰb金剛石單晶、2000年住友公司合成出8.0克拉(10mm)優(yōu)質(zhì)Ⅱa型金剛石單晶。目前國(guó)外的高溫高壓合成金剛石單晶技術(shù)日趨成熟，元素六、日本住友、美國(guó)GE公司等均能向市場(chǎng)批量供應(yīng)切削加工刀具用大顆粒工業(yè)金剛石（尺寸3.5*1.5*1.5以上），價(jià)格很高，利潤(rùn)豐厚。
國(guó)內(nèi)外目前普遍采用晶種法合成大顆粒金剛石單晶，這種合成工藝組裝結(jié)構(gòu)復(fù)雜、組裝成本很高，由于生長(zhǎng)普遍采用溫度梯度法，金剛石晶種處于相對(duì)低溫區(qū)，導(dǎo)致合成質(zhì)量很難提高，再現(xiàn)性差，成功率不高，金剛石生長(zhǎng)速度緩慢，單位制造成本居高不下，新的合成方法將避免出現(xiàn)以上問(wèn)題，在降低成本的同時(shí)，提高成功率和單次產(chǎn)量，同時(shí)大幅度提高金剛石的生長(zhǎng)速度。
四、大顆粒工業(yè)金剛石合成技術(shù)簡(jiǎn)介
本技術(shù)采用間接加熱自發(fā)成核技術(shù)，克服了晶種法結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本高、金剛石生長(zhǎng)速度慢和成功率低等缺點(diǎn)，通過(guò)對(duì)組裝結(jié)構(gòu)、傳壓系統(tǒng)、設(shè)備保溫保壓性能和石墨柱材料結(jié)構(gòu)的改進(jìn)，改善了金剛石的生長(zhǎng)條件，加上先進(jìn)的成核和生長(zhǎng)工藝控制技術(shù)，在大幅度提高金剛石生長(zhǎng)速度的同時(shí)，確保了合成質(zhì)量的提高。目前用四十分鐘和五十分鐘合成的0.9*1.2mm、1*1.4mm單晶，晶形為IIb型，合成質(zhì)量已經(jīng)基本達(dá)到細(xì)粒度（40/45）高品級(jí)單晶的水平，單次合成數(shù)量可以有效的控制在200-300粒，重復(fù)性良好，試驗(yàn)期間未發(fā)生裂錘現(xiàn)象，目前試驗(yàn)的進(jìn)展情況驗(yàn)證了本技術(shù)理論的合理性和可行性。
受設(shè)備性能和其他條件的限制，試驗(yàn)無(wú)法繼續(xù)進(jìn)行，需要對(duì)傳統(tǒng)設(shè)備進(jìn)行改造，對(duì)頂錘幾何尺寸和組裝結(jié)構(gòu)重新設(shè)計(jì)以進(jìn)一步在保證質(zhì)量的前提下生長(zhǎng)速度。在目前的情況下，能夠保證單晶的生長(zhǎng)速度達(dá)到0.2-0.3mm/10分鐘，經(jīng)過(guò)對(duì)試驗(yàn)所得樣品和相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析，已經(jīng)有*把握在2-3小時(shí)內(nèi)實(shí)現(xiàn)1.5*2.1mm、2*3mm高品級(jí)單晶的連續(xù)合成，預(yù)計(jì)試驗(yàn)周期在材料和設(shè)備具備條件的情況下不會(huì)超過(guò)兩個(gè)月。
